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應(yīng)用案例 | 預(yù)測(cè)化學(xué)品烘干工藝的安全性 Part 2

更新時(shí)間:2023-03-13      點(diǎn)擊次數(shù):668

我們首先使用LFA方法,測(cè)得了ABTA干品在25℃下的熱擴(kuò)散系數(shù)。在后續(xù)熱模擬中引用該值,忽略干品與濕品差異、以及熱擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的變化。


隨后使用DSC方法,測(cè)得了干品在5~45℃之間的比熱值,更高溫度下則使用外推數(shù)據(jù)。對(duì)于濕品,考慮室溫下含水量10%,烘干過(guò)程中平均含水量5%,高溫下水含量為0%,結(jié)合水的比熱,由質(zhì)量混合律估算了濕品在多個(gè)溫度點(diǎn)下的比熱值,用于熱模擬計(jì)算。具體數(shù)值詳見(jiàn)后文。

DSC在四個(gè)不同升溫速率(1, 2, 5, 10 K/min)下的分解測(cè)試結(jié)果如下:

反應(yīng)包含四個(gè)放熱峰,總放熱量約563.3 J/g。


與干品數(shù)據(jù)(見(jiàn)后)相比,濕品曲線上多出了100℃前后的放熱尖峰。經(jīng)一些補(bǔ)充測(cè)試的對(duì)比驗(yàn)證,發(fā)現(xiàn)隨著樣品濕度的下降,該峰會(huì)逐漸變小,當(dāng)濕度 < 5% 時(shí)則趨于消失。猜想較多水分的存在,促成了某一不期望的反應(yīng),而該反應(yīng)最終造成濕品在直接烘干的工藝下,發(fā)生放熱失控乃至出現(xiàn)燒焦現(xiàn)象。


初看起來(lái),該峰的溫度很高,即使在1K/min下,溫度也在90℃左右,比烘料溫度(40--50℃)高出不少,似乎在40...50℃溫度下不應(yīng)產(chǎn)生這一熱效應(yīng)?


但如果仔細(xì)觀察曲線規(guī)律,就會(huì)發(fā)現(xiàn)升溫速率越慢,該峰溫度越低。測(cè)試所用的升溫速率,最慢的是1K/min,這雖然在一般熱分析測(cè)試來(lái)說(shuō)已經(jīng)算是“很慢"了,但如果升溫速率再下降到0.5K/min,甚至0.2K/min、0.1K/min… 反應(yīng)溫度又會(huì)下降到什么程度?從阿倫尼烏斯方程的指數(shù)形式可知,很多反應(yīng)并沒(méi)有一個(gè)明確的“起始溫度",只是溫度越低,速率越慢。那么可以想象該反應(yīng)在40…50℃范圍內(nèi)也在緩慢地發(fā)生,如果給予足夠長(zhǎng)的時(shí)間,也可能進(jìn)行到一定的程度。因此不能僅憑動(dòng)態(tài)升溫條件下的DSC曲線所得反應(yīng)溫度較高,就武斷地得出在更低溫度下反應(yīng)不可能發(fā)生這樣的結(jié)論。


在這三條DSC曲線背后,實(shí)際上包含了反應(yīng)速率與溫度和轉(zhuǎn)化率關(guān)系的相關(guān)信息?,F(xiàn)在我們對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行動(dòng)力學(xué)建模,本質(zhì)上是將這些信息收集起來(lái),抽象成描述  (轉(zhuǎn)化率~時(shí)間~溫度 關(guān)系)的數(shù)學(xué)方程。我們使用了如下的四步反應(yīng)模型:

即從表觀反應(yīng)物A出發(fā),經(jīng)過(guò)四階段的反應(yīng)步驟(對(duì)應(yīng)于DSC曲線上由低溫到高溫的四個(gè)放熱峰),最終生成產(chǎn)物E。Cn為自催化機(jī)理函數(shù),F(xiàn)n為級(jí)數(shù)反應(yīng)函數(shù),相關(guān)數(shù)學(xué)細(xì)節(jié)從略。使用該模型的擬合結(jié)果如下圖:

擬合相關(guān)系數(shù)97.4%。得到的動(dòng)力學(xué)參數(shù)為:

以該動(dòng)力學(xué)模型,對(duì)40、45、50℃下等溫24小時(shí)的反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行預(yù)測(cè),結(jié)果如下:

看起來(lái)反應(yīng)似乎比較溫和,在40℃下等溫24小時(shí),最終達(dá)到的轉(zhuǎn)化率為2.7%。即使在50℃下,24小時(shí)的最終轉(zhuǎn)化率也僅為7.5%。


但需要注意的是,動(dòng)力學(xué)等溫預(yù)測(cè),模擬的是溫度穩(wěn)定地控制在目標(biāo)溫度下的反應(yīng)情況,類似于DSC在理想情況下所能得到的等溫測(cè)試結(jié)果。對(duì)應(yīng)于工藝,相當(dāng)于物料在反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)熱被充分移除,物料處于溫度穩(wěn)定狀態(tài),沒(méi)有任何的熱蓄積。而真實(shí)的情況可能是樣品一旦發(fā)生放熱反應(yīng),熱量得不到及時(shí)而有效的移除,蓄積在物料內(nèi)部,導(dǎo)致體系溫度上升,而溫度的上升會(huì)進(jìn)一步加速反應(yīng),最終可能發(fā)生爆炸式的失控反應(yīng)。


動(dòng)力學(xué)軟件中的絕熱預(yù)測(cè),驗(yàn)證了這一點(diǎn),結(jié)果顯示對(duì)于40…50℃的烘料溫度,在24小時(shí)內(nèi)均會(huì)發(fā)生劇烈的兩階段熱失控過(guò)程,溫度越高,過(guò)程發(fā)生得越早,在絕熱的條件下,物料的最終溫度將達(dá)到將近600℃:

實(shí)際烘料過(guò)程的溫控情況介于理想移熱與絕熱之間,需要使用熱模擬軟件,得到更貼合實(shí)際的失控過(guò)程模擬。

未完待續(xù)

作者

徐梁

耐馳儀器公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室

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